1. Produktu sasaldēšana
Kad šķīdums ātri sasalst (temperatūra pazeminās par 10–50 grādiem minūtē), kristalīti saglabā izmēru, kas redzams zem mikroskopa; gluži pretēji, lēnām sasaldējot (1 grāds / min), izveidotie kristāli ir redzami ar neapbruņotu aci. Rupji kristāli atstāj lielu sublimācijas plaisu, kas var uzlabot liofilizēšanas efektivitāti. Smalkie kristāli pēc sublimācijas atstāj nelielu atstarpi, kas kavē apakšējā slāņa sublimāciju. Ātrās sasaldēšanas rezultātā iegūtās gatavās daļiņas ir smalkas, ar viendabīgu izskatu, lielu īpatnējo virsmu, labas porainas struktūras, ātri šķīstošas un salīdzinoši spēcīgākas gatavo produktu mitruma absorbcijas ziņā. Zāles tiek iepriekš sasaldētas saldētavā divos veidos: viens ir tas, ka produktus vienlaikus atdzesē žāvēšanas krāsnī; Otrs ir gaidīt, līdz žāvēšanas kastes plaukts ir atdzisis līdz apmēram -40 grādiem, un pēc tam ievietot produktu. Pirmā ir līdzvērtīga lēnai sasaldēšanai, bet otra ir starp ātro sasaldēšanu un lēno sasaldēšanu, tāpēc bieži izmanto, lai ņemtu vērā liofilizēšanas efektivitāti un produkta kvalitāti. Šīs metodes trūkums ir tāds, ka, ieliekot produktu kastē, ūdens tvaiki gaisā ātri kondensēsies uz plaukta. Taču sublimācijas sākumposmā, ja plaukta temperatūra paaugstinās straujāk, lielu laukumu sublimācijas dēļ ir iespējams pārsniegt kondensatora normālo slodzi. Šī parādība ir īpaši izteikta vasarā. Produkta sasaldēšana ir statiskā stāvoklī. Pieredze rāda, ka pārdzesēšanas parādība ir viegli iespējama, kā rezultātā produkta temperatūra sasniegs eitektisko punktu, bet izšķīdinātā viela joprojām nav kristalizējusies. Lai pārvarētu pārdzesēšanas fenomenu, produkta sasalšanas temperatūrai jābūt zemākai par diapazonu zem eitektiskā punkta, un tā jāuzglabā kādu laiku, līdz produkts ir pilnībā sasaldēts.
2. Sublimācijas apstākļi un ātrums
Sublimācija var sākties, kad ledus piesātinājuma tvaika spiediens noteiktā temperatūrā ir augstāks par ūdens tvaiku parciālo spiedienu apkārtnē; Nepieciešamais nosacījums sublimācijas uzturēšanai ir kondensatora ūdens tvaiku iesūkšana un uztveršana, kas ir zemāka par produkta temperatūru. Attālumu, ko gāze veic starp divām secīgām sadursmēm, sauc par vidējo brīvo ceļu, kas ir apgriezti proporcionāls spiedienam. Normālā spiedienā tas ir niecīgas un sublimētas ūdens molekulas viegli saduras ar gāzi un pēc tam atgriežas tvaika avota virsmā, tāpēc sublimācijas ātrums ir ļoti lēns. Spiedienam samazinoties zem 13,3 Pa, vidējais brīvais ceļš palielinās par 105 reizēm, kas padara sublimācijas ātrumu ievērojami ātrāku. Izlidojošās ūdens molekulas reti maina savus aspektus, tādējādi veidojot virziena tvaika plūsmu. Vakuuma sūknis pilda gāzes izvadīšanas lomu saldētavā, lai uzturētu sublimācijai nepieciešamo zemo spiedienu. 1 grams ūdens tvaiku ir 1,25 l pie normāla spiediena, bet tas izplešas līdz 10,000 l pie 13,3 Pa. Parastiem vakuumsūkņiem nav iespējams izsūknēt tik lielu tilpumu laika vienībā. Faktiski kondensators veido īpašu vakuumsūkni ūdens tvaiku uztveršanai. Ražošanas un kondensācijas temperatūra parasti ir -25 grādi un -50 grādi. Šajā temperatūrā ledus piesātinātā tvaika spiediens ir attiecīgi 63,3 Pa un 1,1 Pa, radot ievērojamu spiediena starpību starp sublimācijas virsmu un kondensācijas virsmu. Ja šobrīd sistēmā var neievērot nekondensējamās gāzes daļējo spiedienu, tas veicinās no produkta sublimēto ūdens tvaiku virzienu nokļūšanu uz kondensatora virsmas ar noteiktu plūsmas ātrumu un veido sarmu. Ledus sublimācijas siltums ir aptuveni 2822 J/g. Ja sublimācijas process nepiegādā siltumu, produkts var tikai samazināt savu iekšējo enerģiju, lai kompensētu sublimācijas siltumu, līdz tā temperatūra ir vienāda ar kondensatora temperatūru, un tad sublimācija apstāsies. Produktam tiek piegādāts pietiekami daudz siltuma, lai uzturētu temperatūras starpību starp sublimāciju un kondensāciju.
3. Sublimācijas process
Pirmajā karsēšanas posmā (masas sublimācijas stadijā) produkta temperatūrai jābūt par diapazonu zemākai par tā eitektisko punktu. Tāpēc ir jākontrolē plaukta temperatūra. Ja produkts ir daļēji izžuvis, bet temperatūra pārsniedz tā eitektisko punktu, produkts šajā laikā izkusīs. Šajā laikā izkusušais šķidrums ir piesātināts ar ledu, bet ne ar izšķīdušo vielu, tāpēc izžuvusī viela tajā ātri izšķīst un, visbeidzot, koncentrēsies plānā sasaldētā blokā, kam ir slikts izskats un slikts šķīdināšanas ātrums. Ja produkts izkūst vēlākā sublimācijas stadijā, to absorbēs sausā porainā cietā viela nelielā izkusušā šķidruma daudzuma dēļ, kas pēc liofilizācijas izraisa gabala bojājumus, kā arī var konstatēt, ka šķīšanas ātrums ir lēns. pievienojot ūdeni šķīdināšanai. Sublimācijas procesā, lai gan plaukta un produkta temperatūra ir diezgan atšķirīga, plāksnes, kondensatora un vakuuma temperatūra būtībā nemainās. Tātad sublimācijas siltuma absorbcija ir salīdzinoši stabila, un produkta temperatūra ir relatīvi nemainīga. Produktam žūstot no augšas uz leju, ledus sublimācijas pretestība pakāpeniski palielinās. Arī produkta temperatūra attiecīgi nedaudz paaugstināsies, līdz ledus kristāli būs neredzami ar neapbruņotu aci. Šobrīd ir izvadīti vairāk nekā 90 procenti ūdens. Līdz šim sublimācijas process būtībā ir beidzies. Lai nodrošinātu visas produktu kastes sublimāciju, vienu posmu pirms otrās sildīšanas vēl nepieciešams saglabāt plaukta temperatūru. Atlikušo ūdens procentuālo daudzumu sauc par atlikušo ūdeni, kas atšķiras no brīvā ūdens pēc fizikālajām un ķīmiskajām īpašībām. Atlikušajā ūdenī ietilpst ķīmiski apvienots ūdens un fizikāli apvienots ūdens, piemēram, apvienotā kristāla ūdens kristalizācija, ūdens, kas saistīts ar olbaltumvielām, izmantojot ūdeņraža saites, un ūdens, kas adsorbēts uz cietas virsmas vai kapilāra. Atlikušā ūdens piesātinātā tvaika spiediens samazinās dažādās pakāpēs, pateicoties noteiktai gravitācijas pretestībai, tāpēc žāvēšanas ātrums acīmredzami samazinās. Lai gan produkta temperatūras paaugstināšana var veicināt atlikušā ūdens gazifikāciju, ja tā pārsniedz noteiktu temperatūru, arī bioloģiskā aktivitāte var strauji pazemināties. Augstākā žāvēšanas temperatūra, lai nodrošinātu produktu drošību, jānosaka eksperimentāli. Parasti otrajā posmā plāksnes temperatūra ir aptuveni 30 grādi un tiek uzturēta nemainīga. Šī posma sākumā produkta temperatūra strauji paaugstinās, jo plāksnes temperatūra paaugstinās un atlikušais ūdens iztvaiko mazāk. Tomēr, produkta temperatūrai pamazām tuvojoties plāksnes temperatūrai, siltuma vadīšana kļūst lēnāka, un ir nepieciešams ilgs laiks, lai pacietīgi gaidītu. Praktiskā pieredze liecina, ka atlikušā ūdens žāvēšanas laiks ir gandrīz vienāds ar sublimācijas laiku un dažreiz pat pārsniedz to.
4. Liofilizācijas līkne
Liofilizācijas līkni iegūst, fiksējot plaukta temperatūras maiņu un produkta temperatūru atbilstoši laika maiņai. Tipiskā liofilizācijasg līkne sadala plaukta temperatūru divos posmos. Masas sublimācijas laikā plauktu temperatūra tiek uzturēta zemā līmenī, ko parasti var kontrolēt no -10 grādiem līdz 10 grādiem atkarībā no faktiskās situācijas. Otrajā posmā plaukta temperatūra tiks atbilstoši paaugstināta atbilstoši produkta īpašībām. Šī metode ir piemērota produktiem ar zemu kušanas temperatūru. Ja produkta veiktspēja nav zināma un mašīnas veiktspēja ir slikta vai tās darbs nav pietiekami stabils, drošāk ir izmantot šo metodi. Ja produkta eitektiskais punkts ir augsts, sistēmas vakuuma pakāpi var uzturēt labi un kondensatora dzesēšanas jauda ir pietiekama, tad var pieņemt noteiktu sildīšanas ātrumu, lai paaugstinātu plaukta temperatūru līdz maksimāli pieļaujamajai temperatūrai līdz liofilizācija ir pabeigta. Tomēr ir arī jānodrošina, lai produkta temperatūra masas sublimācijas laikā nepārsniegtu eitektisko punktu. Ja produkts ir nestabils uzkarsē, otrās pakāpes plāksnes temperatūra nedrīkst būt pārāk augsta. Lai uzlabotu sublimācijas ātrumu pirmajā posmā, plaukta temperatūru vienā reizē var paaugstināt virs produkta maksimāli pieļaujamās temperatūras; Kad masas sublimācijas posms būtībā ir pabeigts, plaukta temperatūra tiks pazemināta līdz maksimāli pieļaujamajai temperatūrai. Lai gan pēdējās divas metodes ir uzlabojušas masas sublimācijas ātrumu, prettraucējumu spēja tiks attiecīgi samazināta, un pēkšņa vakuuma pakāpes un saldēšanas jaudas samazināšanās vai strāvas padeves pārtraukums var izkausēt produktus. Saprātīga un elastīga pieeja pirmajai metodei mūsdienās tiek izmantota arvien biežāk.